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他灵机一动,想到一个好方法。
他可以一边在现实实验,一边连接模拟实验室,用里面的秒表进行计时。
…………
许秋开始尝试,先从1#溶液开始。
第一次实验,他将秒表设为5秒倒计时,然后同时在现实中按下匀胶机的开启按钮,在模拟实验室中秒表按钮。
待秒表示数归零,他迅速将移液枪中的甲苯溶剂挤出到基片表面。
因为有了之前喷涂的经验,所以他对这步操作的精细度把控的非常好。
喷涂甲苯过后,可以明显看到薄膜表面发生了一些的变化,但是由于基片还在高速旋转的过程中,无法判断其具体的形貌。
30秒过后,基片停止旋转,许秋用镊子夹起。
可惜,得到的薄膜仍然呈现白色雾状,不过比不加反溶剂的效果要稍好一些。
看来反溶剂的添加确实有作用,但是仍需要改进条件。
许秋将间隔时间改为6秒,再次尝试。
这回得到的薄膜上的白雾加深,看来间隔时间应该缩短,而非延长。
继续将间隔时间调到4秒。
这次,终于得到了表面光滑且基本均匀的薄膜。
由于所用钙钛矿材料的旋涂方法不是喷涂法,每次都要消耗约80微升的溶液,如果再多试几次,溶液都要用完了。
因此,许秋没有继续对间隔时间进行进一步的精细调控。
虽然相对于有机聚合物材料来说,钙钛矿材料倒是不贵,毕竟是结构相对简单的小分子,容易合成。
但是纯度99.99%的碘化铅,每克也要百元左右,还是不能轻易浪费。
接下来,他又分别摸索出2#、3#、4#溶液,滴加反溶剂的最佳间隔时间,均分布在3-6秒之间。
摸索好条件后,许秋准备做一批器件。
这时候面临的问题是器件结构的选择。
一种是正结构,那么就是用钙钛矿材料,取代PEDOT:PSS,另一种是倒结构,那么就是取代氧化锌。
两种结构无法一起蒸镀,所以一次只能做一种结构。
他现在也无法判断用哪种结构更好一点,就先从正结构开始尝试。
…………
清洗基片。
旋涂传输层。
PEDOT:PSS基片作为对照组,旋涂三片;
1#到4#溶液,每组也旋涂三片,浓度都是10%质量分数的DMF溶液,转速分别为2000、3000、4000r.p.m.,他直接将吴菲菲旋涂有效层的条件拿来用了,作为实验组A;
不旋涂传输层,做一片,作为实验组B。
之后,许秋按最优条件旋涂了PTB7-TH:PC[70]BM有效层,并蒸镀了钙和铝电极。
开始测试。
他首先测试了基准体系,也就是基于PEDOT:PSS的样品。
三片样品,最高效率分别为9.88%、10.12%、9.63%。
虽然效率数值有所波动,但是这个幅度还在可接受的范围之内。
接着是实验组A的测试,他满怀期待的夹起“1#,3000r”
样品。
第一次扫描,效率2.66%。
继续扫描,效率越来越低,最后稳定在2.50%。
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